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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403
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兄弟们,有谁知道工业上是怎么生产3-巯基丙酸甲酯的,什么工艺?
是用H2S 和丙烯酸甲酯加(NH4)2S吗?好像气体硫化氢不好控制
或者能不能用二硫化碳和丙烯酸甲酯?
如果有人懂的话,或者我们可以合作一下。,建议别做了
2014年06月05日发布人:风往尘香
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,我用的是丙酮,碱是3EQ,溶剂7P,甲酯1.1EQ,一般是在碱性条件下,碱大概在3倍,硫酸二甲酯略微过量一点,,做过 丙酮 碳酸钾的 加多少要看你的底物要保护几个基团量 我的是5到10倍,就一个就好办了 硫酸二甲酯很毒 加时注意保护自己 我
2013年06月21日发布人:hero_b
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[size=2]最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型,总体来看就是一个“凹”字,不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下,发现很多人都有这个问题,就算用的是标准品,他也是这样的峰型。
问题1,为什么
2015年09月19日发布人:hdmi
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用LC-MS做茉莉酸甲酯,15分钟左右能出峰,但是做水杨酸甲酯的时候在柱中好像没有保留,不到一分钟就出峰了,我用不同浓度做了下,发现确实是没保留。文献上说水杨酸甲酯会在茉莉酸甲酯前面出峰,但也不会那么快出峰,请问下高手有什么解决办法没
2009年12月31日发布人:xiari_tea
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样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?
用安捷伦6890 FID色谱仪,应该用极性柱好一些,用碱把酸转化为盐水洗,分层除去有机相,酸调,再用二氯萃取,怎么样?
用DB-5
2011年11月26日发布人:kangying726
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,1,2-二氯乙烷,二氯甲烷,正己烷,都是配在二硫化碳中。现在就只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不开,其它都分开了。[/font][/color][/size],[quote]原帖由 [i]功夫张CJ[/i] 于 2016-4-2 10:41
2016年04月02日发布人:功夫张CJ
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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杂质和要是乙酸乙酯萃取防止乙酸乙酯水解。调节ph,要尽量用低浓度的酸,低温下调,ph 2~3一般不会脱boc,boc倒是没掉 结果酯在酸性下水解了 我还是在冰浴下调酸的 不知道怎么解决啊?望指点。,但我做的却发生了酯的水解 不知道是不是用地碱太强或酸性下水解了 请问调酸为什么要调到2-3呢 调至7中和碱不就行了吗?还望指
2014年06月05日发布人:iop